毛细管模型表征醋纤滤棒空隙结构

缪建军，杨占平，杨广美，丁佳柱，窦 峰，沈晶晶

南通醋酸纤维有限公司（南通、珠海、昆明醋酸纤维有限公司技术中心），江苏省南通市钟秀中路109 号 226008

二醋酸纤维滤棒（简称醋纤滤棒）广泛应用于传统过滤卷烟，具有良好的降焦减害效能。醋纤滤棒的醋纤丝束相互连接形成连续的不规则的空隙结构，可以有效地截留和吸附烟气中的焦油等各种有害成分［1］。醋纤丝束的规格很多，包括不同的单旦和总旦的组合，以适应不同卷烟对滤棒加工和烟气过滤的需求［2-3］。采用不同规格的丝束制备同规格的滤棒，再用于生产同种卷烟，卷烟的杂气、刺激性等感官指标存在明显差异［4］。卷烟生产企业在生产过程中发现，采用不同厂家同规格丝束制备同规格的滤棒，再用于生产同种卷烟（尤其是细支卷烟）时，卷烟的感官指标有时存在差异，上述现象产生的深入原因尚未有研究报道。滤棒对烟气的过滤特性与滤棒的内部结构紧密相关，采用不同规格或不同厂家的醋纤丝束生产的同规格滤棒，化学成分基本相同，均为二醋酸纤维素，推断其内部物理空隙结构存在差异，是引起烟气过滤特性发生变化，最终导致抽吸感官指标差异的主要原因。显然这些同规格滤棒之间的差异已经不能使用常规的长度、圆周、压降等指标进行区分了，需要增加结构指标，但目前关于滤棒内部空隙结构的研究鲜有报道。

通常采用孔结构模型对材料内部空隙结构进行表征研究，孔结构测定的常用方法有光学/电子显微镜法、X射线散射法、气体等温吸附法、压汞法等［5-9］，但是这些方法均不适用于醋纤滤棒空隙结构的常规测试表征。醋纤滤棒空隙结构杂乱无规则，难以采用光学/电子显微镜方法直接进行观测统计；
醋纤滤棒的空隙结构较大（在几十微米数量级以上），超出了X 射线散射法和气体等温吸附法的应用范围；
醋纤滤棒结构柔软，在高压下会发生变形坍塌，也限制了压汞法的应用。此外上述测试方法测试样品量少，制样操作容易破坏滤棒结构，且测试时间长，难以获得整支或多支滤棒样品的代表性空隙结构数据。至今具有代表性的醋纤滤棒空隙结构测定数据鲜有报道。因此，开展了滤棒空隙结构模型和相关测定方法研究，用于表征和研究滤棒内部空隙结构和差异性，旨在为滤棒生产和卷烟应用研究提供支持。

1.1 材料和仪器

3.0Y/35 000、8.0Y/15 000、7.5R/16 000 规格丝束（南通醋酸纤维有限公司）；
8.0Y/15 000 规格丝束（德国Cerdia公司）。

KDF4滤棒成型机（德国虹霓公司）；
KDF2 滤棒成型机（沈阳飞机工业有限公司）；
QTM型综合测试台（英国Cerulean公司）；
KBF240 型恒温恒湿箱（德国Binder公司）；
BSA224S分析天平（感量：0.000 1 g，德国赛多利斯公司）；
滤棒吸水测试台（自制，可将4支滤棒同时竖直插入水中进行吸水测试）；
螺旋测微器（南京苏测计量仪器有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 滤棒样品的准备

采用3.0Y/35 000、8.0Y/15 000、7.5R/16 000 规格的二醋酸纤维素丝束，在各自成型能力范围内，加工成梯度压降的滤棒样品，所有滤棒样品采用GB/T 16447—2004［10］的条件进行平衡。

1.2.2 样品测试

在标准大气环境下，采用GB/T 22838—2009［11］方法检测滤棒物理指标，包括长度、压降、圆周、质量。采用螺旋测微器测定成型纸厚度。

选取目标压降±0.02 kPa 的滤棒进行吸水量测试，取4支滤棒样品剥去成型纸后一起称重，然后置于滤棒吸水测试台上，同时竖直插入超纯水中1 mm吸水，10 min后取出一起称重，取均值计算单支滤棒的吸水质量。

1.3 滤棒空隙结构表征方法

1.3.1 毛细管模型

滤棒内部的空隙是无规则、连续贯通的结构，而非显著的孔状结构，基于此，采用毛细管模型描述滤棒内部的空隙结构，即将滤棒内部空隙结构简化为沿滤棒轴向平行均匀排列的相同内径的毛细空管，各毛细空管之间的部分被醋酸纤维丝束密实填充，无任何孔隙，卷烟抽吸时，烟气从各毛细空管内通过进行吸附过滤；
描述该模型的参数共有两个，即毛细管的半径和毛细管的数量。

1.3.2 滤棒毛细管半径和数量计算

毛细管插入浸润液体中，管内液面上升，高于管外液面；
毛细管插入不浸润液体中，管内液面下降，低于管外液面，这种现象就是毛细现象。毛细现象中液体上升或下降的高度可由式（1）确定。

其中：h 为毛细管内液面上升高度；
σ为液体的表面张力系数；
θ为接触角；
ρ为液体密度；
g为重力加速度常数；
r为毛细管半径。

本研究中通过毛细试验，将醋纤滤棒插入超纯水中进行毛细吸水，并利用式（1）计算滤棒毛细管模型中的平均毛细管半径。在22 ℃试验环境下，水的密度ρ为常数0.998 g/cm3，表面张力系数σ为常数0.072 4 N/m，水在醋纤丝束表面的接触角θ为常数63.5°，只要测定滤棒毛细吸水上升的高度h 即可得到毛细管半径r。

进行滤棒毛细吸水实验时，因为滤棒内的实际毛细管结构是不均匀的，导致滤棒径向不同部位毛细管中的吸水高度不处于同一个平面上，难以准确测量整个滤棒中毛细管的吸水高度。采用吸水质量转换计算方法得到平均吸水高度h，具体方法如下：

先测定计算滤棒的体积（V棒）和滤棒中填充的丝束的体积（V丝），如式（2）、式（3）所示，该滤棒体积不含外层成型纸。

其中：C棒为未剥去成型纸的滤棒的周长；
d纸为成型纸厚度；
L棒为滤棒长度。

其中：M棒为剥去成型纸后滤棒的质量；
丝束密度ρ丝为常数1.31 g/cm3，通过将剥去成型纸后的滤棒浸入水中采用排液原理测定。

计算毛细管的总截面积（S管），如式（4）所示。

再通过吸水质量M水计算水的平均上升高度h，如式（5）所示。

其中：M水为滤棒插入水中通过毛细力吸收的水的质量；
ρ为水的密度0.998 g/cm3。

得到平均吸水高度h 后，可以通过式（1）计算得到毛细管的半径r，再通过式（6）计算得到毛细管的数量n。

综上分析，对于醋纤滤棒样品，通过测定5 个参数，即滤棒的长度L棒、圆周C棒、滤棒质量M棒、成型纸厚度d纸、毛细吸水质量M水，即可计算得到滤棒毛细管模型中的毛细管半径r 和毛细管的数量n，从而对滤棒空隙结构进行准确描述。

2.1 测定方法的优化

滤棒空隙结构的计算需要测定5个参数，其中滤棒圆周C棒和长度L棒采用QTM型综合测试台直接测定，滤棒质量M棒采用天平直接测定，成型纸厚度d纸采用螺旋测微器直接测定，上述4个参数的测定方法均成熟通用，测定结果较准确。仅毛细吸水质量M水通过吸水实验测定，需要对吸水试验进行优化，以保证滤棒空隙结构计算的准确性。

2.1.1 吸水质量的确定

图1 是常规滤棒（圆周24.2 mm，3.0Y/35 000 规格丝束）和细支滤棒样品（圆周17.0 mm，8.0Y/15 000规格丝束）的吸水质量（4支滤棒）和吸水时间之间的关系图。两种滤棒虽然在规格上有较大差异，但是吸水量趋势相似，吸水质量均随吸水时间的延长而不断增加。在0～200 s之间吸水速度较快，200 s时的吸水量可分别达到该常规滤棒和细支滤棒600 s时吸水量的94%和88%。200 s之后滤棒吸水量增速变缓，500 s 之后吸水质量基本稳定。因此，试验确定吸水实验的时间为600 s，此时滤棒内部的毛细吸水作用已经达到平衡，吸水量达到饱和，取该时间的滤棒吸水质量用于空隙结构的计算。

图1 滤棒吸水质量与吸水时间的关系Fig.1 Relationship between moisture absorption amount and absorption time of filter rods

2.1.2 测试样品的筛选

圆周和压降是滤棒加工的两个关键性指标，滤棒成型工艺中圆周可以控制得非常精准，相对标准偏差（CV）一般可控制在0.1%～0.3%。压降的控制相对较难［12］，常规滤棒加工的压降CV 一般在2%左右，压降极差一般在200 Pa左右，有时可达到400 Pa以上；
细支滤棒的压降CV 较高一些，可达3%，压降极差比常规滤棒更大。压降反映的是滤棒内部空隙结构对抽吸时流经空气的阻力，和滤棒内部的结构密切相关。图2 是一组不同压降常规滤棒（圆周24.2 mm，长度132 mm，3.0Y/35 000 规格丝束）的吸水质量与滤棒压降关系图，可见滤棒的压降与滤棒吸水质量呈现明显的线性关系，滤棒压降每增加100 Pa，吸水质量（4 支滤棒）可增加0.116 g，滤棒的压降对滤棒的吸水质量影响显著，因此测定时需对滤棒样品进行筛选，本研究选取目标压降±0.02 kPa的滤棒样品进行测定，使测定结果更具有针对性和代表性，也使测定结果更稳定。

图2 滤棒压降与吸水质量的关系Fig.2 Relationship between filter pressure drop and moisture absorption amount

2.1.3 方法重复性

本文方法一次同时进行4 支滤棒的吸水测试，以提高方法的测定效率，增加测定样品的数量，使得测定结果更具有代表性。表1是一组常规滤棒的重复性测定结果，吸水实验每次测定4支滤棒，重复测定5 次。由表1 可以看出，吸水测试重复性良好，5 次测定的吸水质量CV 值仅为0.24%。计算所得的毛细管半径和毛细管数量的CV 值均在0.5%以内，可见本毛细管模型表征方法非常稳定，重复性较好。

表1 常规滤棒重复5次测试结果①Tab.1 Results of 5 repeated tests of conventional filter rods

2.2 常规滤棒的空隙结构

使用3.0Y/35 000规格的丝束制备5个不同压降的系列常规滤棒，滤棒长度为132 mm，圆周为24.2 mm，增塑剂含量为8.5%。采用上述毛细管模型方法对滤棒样品的空隙结构进行测定表征，计算了毛细管半径和毛细管数量，结果如图3 所示。由图3 可知，随着滤棒的压降从3 580 Pa 增加到4 620 Pa，滤棒内毛细管的半径从89.8 μm 逐步减小到78.3 μm，毛细管的数量从1 637 个逐渐增加到2 128 个，并且压降和毛细管数量呈现出良好的线性关系，线性相关系数可达0.999。滤棒成型时压降升高，意味着丝束填充量增加，必然导致滤棒内空隙数量增加以及丝束之间空隙缩小，因此所测定毛细管半径和数量随压降变化的趋势与实际情况是相吻合的。

图3 常规滤棒压降与毛细管半径和数量的关系Fig.3 Relationship of pressure drop of conventional filter rod with capillary radius and number

2.3 细支滤棒的空隙结构

使用南通醋酸纤维有限公司（南纤公司）的8.0Y/15 000 规格丝束和7.5R/16 000 规格丝束及Cerdia公司的8.0Y/15 000规格丝束加工成不同压降梯度的细支滤棒，滤棒圆周均为17.0 mm，长度均为120 mm，增塑剂含量均为8.5%，采用毛细管模型对所加工的细支滤棒样品的空隙结构进行表征，计算毛细管半径和毛细管数量，结果如图4所示。由图4可知，对于每种压降系列的细支滤棒，滤棒中的毛细管数量均随滤棒压降的升高逐步增加，毛细管半径随滤棒压降升高逐步减小，该趋势与常规滤棒相同。3 种滤棒样品毛细管数量与滤棒压降之间也存在良好的线性关系，线性相关系数在0.997以上。

从数值上看，所制备的细支滤棒样品内毛细管半径在140 μm 到190 μm 之间，大约是所制备常规滤棒样品半径（78～90 μm）的两倍，毛细管数量在180 个到310 个之间，大约是常规滤棒样品（1 600～2 200 个）的八分之一，细支滤棒和常规滤棒的空隙结构存在很大差异。细支滤棒和常规滤棒在设计上有很大的不同，细支烟一般采用高单旦低总旦的丝束，以扩大空隙，减小压降，上述空隙结构测定的差异结果也从侧面反映了细支滤棒的设计特点。

另外，从图4可见，加工同规格（相同长度、圆周和压降）的滤棒，采用南纤公司和Cerdia 公司8.0Y/15 000 同规格丝束所得滤棒空隙结构是不一样的，Cerdia公司丝束所得滤棒中毛细管半径平均比南纤公司丝束滤棒小14 μm 左右，毛细管数量比南纤公司丝束滤棒要多20%左右。对两种丝束的指标进行了测试，结果显示两种丝束虽然标称规格相同，但是实际上单旦存在一定的差别，相差约0.4 dtex。此外加工同规格滤棒，采用南纤公司8.0Y/15 000和7.5R/16 000两个不同规格丝束所得滤棒空隙结构也不一样，7.5R/16 000 丝束所得滤棒中毛细管半径平均比8.0Y/15 000 丝束滤棒小7 μm 左右，毛细管数量比8.0Y/15 000 丝束滤棒要高出10%左右，这两种丝束的单旦、总旦上稍有差异，最大的差别是丝束的截面形状完全不同，8.0Y/15 000 丝束的截面为Y 形，7.5R/16 000丝束的截面为圆形。由此可见丝束规格不同或厂家不同均可能对制备的滤棒内部结构产生影响，具体影响将在后期进行更深入研究。

图4 不同丝束制备细支滤棒压降与毛细管数量（左）和半径（右）的关系Fig.4 Relationship of pressure drop of a slim filter rod with capillary number（left）and radius（right）

2.4 光学显微镜法测定比较

图5 是采用光学显微镜法对2.3 小节中一个3.0Y/35 000 丝束常规滤棒和一个8.0Y/15 000 丝束细支滤棒的内部结构的表征结果。由图5可以看出，滤棒中的丝束呈现无序缠绕状态，常规滤棒中丝束排列较细支滤棒更为紧密。随机量取若干组相邻丝束之间的距离可知，常规滤棒内丝束距离在80～160 μm之间，细支滤棒内丝束距离在160～380 μm之间，而采用本研究中的毛细管模型计算可得，两个滤棒样品中的毛细管的直径分别为174 μm和344 μm，与显微镜直接观察的结果比较接近，可见毛细管模型的计算可以比较真实地反映滤棒空隙结构的大小。光学显微镜法非常直观，但只能对滤棒样品的少量截面进行直接观测，难以对滤棒内部复杂的无序的三维空隙结构进行观测统计，得不到代表性的空隙结构数据。而毛细管方法可以通过对5个参数的准确测定得到组成滤棒空隙结构的毛细管的准确数量和半径。

图5 3.0Y/35 000丝束滤棒（左）和8.0Y/15 000丝束滤棒（右）的光学显微图Fig.5 Optical micrograph of 3.0Y/35 000 tow filter rod（left）and 8.0Y/15 000 tow filter rod（right）

①采用毛细管模型表征醋纤滤棒内部空隙结构，在优化条件下，即吸水时间10 min、滤棒样品筛选压降为目标值±0.02 kPa，方法重复性较好，毛细管数量和半径测定的相对标准偏差小于0.5%。②常规滤棒样品内部约有1 600～2 200 个半径78～90 μm的毛细管，细支滤棒样品内部约有180～310 个半径140～190 μm 的毛细管。③滤棒加工压降越大，滤棒内毛细管数量越多，半径越小。④由不同丝束加工的同规格滤棒（相同长度、圆周和压降）中毛细管数量和半径存在显著差异。

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